色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项

色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项

色谱柱连接于检测器上，其安装和所需注意的事项直接关系到色谱分离效果与仪器检测的稳定性。安装时需确保柱端洁净、接头匹配无泄漏，并根据检测器类型调整插入深度，避免死体积过大引入峰展宽或基线噪声。不同检测器（如FID、UV）对连接密封性和位置敏感度各异，若安装不当会导致信号漂移、灵敏度下降，直接影响仪器检测数据的准确性。因此，安装后应先进行气密性检查与基线稳定性测试等仪器检测，确认无泄漏、基线平稳后再进样分析，从而为后续定性定量提供可靠保障。

接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气，调节柱前压以得到合适的载气流速。以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项需在此环节重点关注——将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下可看见瓶中稳定持续的气泡；若无气泡，要重新检查载气装置和流量控制器设置，并排查整个气路有无泄漏。待问题解决后取出出口，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步安装。此过程需留意接头匹配与密封性，为后续仪器检测的准确性筑牢基础。

步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，这样检测器可能会更快达到稳定。

步骤6. 确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。

步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。

对色谱柱升至一恒定温度，仪器计量通常为其温度上限。特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后，记录并观察基线。初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后就会稳定下来。如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到 40℃以下，尽快的量具校验检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃， 8小时以上Molesieve分子筛 300℃ 12小时Alumina氧化铝 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。