柱流失检测在色谱柱老化过程-仪器校准检测网

柱流失检测在色谱柱老化过程

柱流失检测在色谱柱老化过程是关键质控环节，直接关系到色谱分析的可靠性与柱寿命。色谱柱老化旨在去除残留溶剂与低沸点杂质，但若温度过高或时间过长，固定相会降解引发柱流失，导致基线漂移、噪声增大，严重影响仪器检测的准确性。因此在老化阶段需同步开展仪器检测：利用基线扫描与特征波长吸光度监测，实时追踪流失程度，判断老化是否充分或已超限。唯有结合精细的仪器检测，才能优化老化参数，既保证柱性能恢复，又避免固定相不可逆损伤，为后续高效分离与精准定性定量奠定坚实基础。

设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec），而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价。柱流失检测在色谱柱老化过程中同样关键——老化旨在去除柱内残留溶剂与低沸点杂质，但若温度或时间控制不当，固定相会降解引发柱流失，此时需通过基线扫描等仪器检测手段实时追踪流失程度，判断老化是否充分或已超限，避免因柱性能劣化影响后续分离分析的准确性。

因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。

仪器检定柱流失检测在色谱柱老化过程结束后，利用程序升温作一次空白试验（不进样）。一般是以10℃/min从50℃升至最高使用温度，达到最高使用温度后保持 10min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现。

仪器检测如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。另外，如果在很低的温度下，基线信号值明显的大于初始值，那么有可能是色谱柱和　GC系统有污染。其他：色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分，保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。

注意：当空气中氢气的含量在4-10%时，就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。