容量瓶的校正
容量瓶的校正,是确保其标称容积与实际容积一致,从而为高精度容量分析(如制备标准溶液、样品定容)提供可靠基础的关键“仪器校正”活动。与滴定管、移液管的动态流出体积“仪器校正”不同,容量瓶属于“量入式”量器,其“仪器校正”的核心是确定其在20°C(或规定温度)下,液面弯月面最低点与标线相切时,瓶内所容纳液体的真实体积。标准“仪器校正”方法为衡量法:在恒定温度下,用纯化水(经蒸馏、去离子等处理)冲洗、充满容量瓶至标线,并用滤纸小心吸干瓶颈内壁残留液滴,在精密分析天平上称量其总质量,扣除空瓶质量,得到水的质量。再根据实测水温下水的密度、空气浮力、玻璃膨胀系数等参数,计算出容量瓶在20°C时的真实容积。此“仪器校正”过程需重复足够次数,计算平均值,获得修正值或实际容积。经过严谨“仪器校正”并获得容积修正值的容量瓶,方可作为标准量器用于高精度定量工作,否则其标称值仅为参考,会引入不可接受的系统误差。
为确保实验室定量分析的准确性与可追溯性,必须建立并严格执行一套统一的、标准化的“玻璃容量仪器校正标准操作程序”。此程序是所有容量仪器(如滴定管、移液管、容量瓶等)进行计量校准时必须遵循的规范性文件。其中,“容量瓶的校正” 是此项标准操作程序中不可或缺的核心部分。针对“容量瓶的校正”,程序会详细规定其校正所需的工具(如经校准的分析天平、恒温水浴、经校正的温度计、经处理的纯化水)、环境条件(如20°C恒温)、步骤(如清洗、温度平衡、注水、称量、计算)、重复次数、数据记录与计算方法(如质量-体积转换,涉及水密度、空气浮力修正)、不确定度评定、结果判定标准以及证书/报告格式。制定并遵守严谨的“玻璃容量仪器校正标准操作程序”,是保证“容量瓶的校正”以及其他玻璃仪器校正结果科学、可靠、可比的基础,是实验室质量体系有效运行的重要证明。
不同温度下1升水的重量 温度℃ 1升水在空气中 (用黄铜砝码称量)重 温度℃ 1升水在空气中 (用黄铜砝码称量)重 10 998.39 21 997.00 11 998.32 22 996.80 12 998.23 23 996.60 13 998.14 24 996.38 14 998.04 25 996.17 15 997.93 26 995.93 16 997.80 27 995.69 17 997.66 28 995.44 18 997.51 29 995.18 19 997.35 30 9991 20 997.18
1.2.5编号: 在滴定管校正过程中,做好计量校准记录,并采用氢氟酸、石蜡等,对其进行统一编号,并标刻其校正体积。
2.容量瓶的校正:
2.1容量瓶的洗涤参照滴定管洗涤。
2.2校正操作程序
2.2.1将被校正的容量瓶洗净干燥,取烧杯盛放校正用水,水及容量瓶同放于天平室中20分钟。
2.2.2记下水温,先称空容量瓶重,然后加水至刻度,注意不可有水珠留在刻度线以上,否则应用滤纸条吸干,塞上瓶塞,再称定重量,两次差数即是容量瓶中水的重量。
2.2.3然后用实验温度时1ml水的重量,(从表1-3中查得)除去水重,即是容量瓶容积的亳升数。例如当21℃时容量瓶中水重250.00g,由表1-3中查得1ml水在21℃时重0.9970g,此瓶的容积为:250.00/0.9970=250.70ml。 2.2.4如容量瓶无刻度或原刻度不符时,用纸条与水面的凹面成切线贴成一圆圈,然后倒去水,在纸圈上涂上石蜡,再沿纸圈刻一圆圈,涂上氢氟酸,两分钟后,冼去过量的氢氟酸及除去石蜡,即可见容量瓶上的新刻度。



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