常量滴定管分五段进行校正
“常量滴定管分五段进行校正”是确保此类滴定管在全部量程内(例如0-50ml)均具备可靠精度的一种经典、科学的“仪器校正”方法。该方法遵循“多点校正、全面评估”的原则,其核心是将滴定管的总量程等分为五段(如0-10ml、10-20ml、20-30ml、30-40ml、40-50ml),在严格控制的温湿条件下,分别用“衡量法”(也称质量法)对各分段对应的实际流出体积进行精确测量。在每一段,都需遵循严格的“仪器校正”程序:用被校滴定管向已去皮重的称量容器中,缓慢、稳定地注入对应于该分段终点的纯化水,然后立即在精密分析天平上称量,再结合当前水温下的水密度、空气浮力、滴定管材料的膨胀系数等进行换算,得到该分段的实际容积值。将各分段的实测容积与标称值进行比较,便可计算出各分点的修正值或相对误差,并绘制出滴定管的“误差-体积”曲线。这种“常量滴定管分五段进行校正”的做法,是国际、国内标准规程(如JJG 196-2006)普遍要求的、严谨的“仪器校正”方式,它能有效发现滴定管的线性误差、刻度误差与系统误差,从而为高精度的容量分析提供可靠的校准数据。
“滴定管的校正”是确保其测量体积准确可靠、满足精确分析要求的必要计量程序。其核心是采用“衡量法”,在规定的环境条件下,通过高精度的天平和纯化水,对滴定管的实际容积进行精密测定。对于“常量滴定管”,其校正的严谨性更需细化,其标准操作方法为:“常量滴定管分五段进行校正”。这意味着,在20°C的恒温环境中,从滴定管零刻度开始,分步、精确地放出其总容量(通常为0~50ml)的五分之一,即每次放出10ml的水,并分别用精密天平称量其质量,然后根据水温下的水密度换算为实际体积。将各分段(0-10ml, 10-20ml, 20-30ml, 30-40ml, 40-50ml)的实测体积与标称体积进行比较,计算出各点的修正值或误差。“常量滴定管分五段进行校正” 的方法能更全面地评估滴定管在整个量程内的线性、系统误差和刻度均匀性,其校正结果远比单点校正更具代表性,是获得可靠滴定数据的坚实基础。
1.1滴定管的洗涤:按“实验用玻璃器皿洗涤标准操作程序”进行洗涤。洗净的标志是管内壁用水润湿时不挂水珠,倒置自然干燥,置专用仪器柜中倒置或加盖贮存。
1.2校正操作程序:
1.2.1将蒸馏水装入已冼净的滴定管中,调节弧形液面至刻度零处,记下水的温度,然后按照滴定速度放出一定体积的水到已称重的具玻塞小锥瓶形中(根据滴定管大小及管径均匀情况,每次可放5ml或10ml),精密读取滴定管读数至小数点后第二位,精密称定锥形瓶中水的重量,两次重量之差,即为水重。然后再放一定体积再称重,如此一段一段的校正,然后从表1-3中查出水在试验温度时的重量,以此重量除以放出水的重量,即得到真实体积。
结果可以列成表以备用,如表1-1(水的温度为21℃,21℃水在空气中的重量=0.99700) 表1-1:校正时必须控制滴定管的流速,使每秒钟流下3—4滴(30秒钟5ml),读数必须准确。
1.2.3常量滴定管分五段进行校正,如25ml滴定管可按0-5ml、0-10ml、0-15ml、0-20ml、0-25ml等五段进行校正(其它可依次参照进行) 1.2.4根据国家仪器检测规定,滴定管的允许误差范围(ml)如表1-2 表:1-2 滴定管的允许误差(ml) 5ml 10ml 25ml 50ml 100ml 一等 ±0.01 ±0.02 ±0.03 ±0.05 ±0.10 二等 ±0.03 ±0.04 ±0.06 ±0.10 ±0.20



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