测定玻璃仪器在一定温度下的容积

测定玻璃仪器在一定温度下的容积

“测定玻璃仪器在一定温度下的容积”是化学、药学、生物、食品等分析实验室以及“仪器计量”领域一项基础且高要求的精密操作。其核心目标是获得特定玻璃仪器（如容量瓶、移液管、滴定管、量筒等）在标准温度下（通常为20°C）的真实容积，这是后续进行精确体积测量、溶液配制、定量分析、以及“仪器计量”溯源的根本前提。测定过程必须严格遵守相应的检定规程（如JJG 196-2006等），通常采用“衡量法”或“容量比较法”，在严格控制温度、湿度、洁净度的实验室内，使用更高精度等级的“仪器计量”标准（如经校准的分析天平、高精度标准容量瓶等）进行。其关键在于精密地测量出被检玻璃器皿容纳或放出纯水的质量，再根据实验室的实际温度、大气压力、水温与室温的温差、以及玻璃的热膨胀系数等多项因素，将测量得到的水的质量准确换算为规定温度（20°C）下的容积值，最终获得经修正的容积值及其测量不确定度。此数据是评定该玻璃仪器计量等级、出具检定证书/校准报告的核心依据。

为保证实验室检测结果的准确性、一致性与可追溯性，必须对所有关键测量设备进行系统性的年度管理。3.3 根据《仪器设备校准检定、确认的总体要求》的规定和本年度的检测任务，在年初由业务室制定年度仪器设备检测/校准计划，计划中的仪器设备应能满足本公司的检测工作任务。在制定此项计划时，需特别关注各类精密测量设备的具体计量特性。例如，对于实验室常用的玻璃量器，其容积准确性至关重要。为此，计划中必须明确包含“测定玻璃仪器在一定温度下的容积” 这一专项校准任务。此项测定工作依据相关国家计量检定规程，通常采用衡量法或容量比较法，在20°C的标准温度下，通过高精度天平与温度修正，精确测定玻璃容量瓶、移液管、滴定管等量器的真实容积。“测定玻璃仪器在一定温度下的容积” 的结果是判断其是否符合允差要求、能否继续投入使用的直接依据。因此，在制定年度计划时，应将“测定玻璃仪器在一定温度下的容积” 这类关键的、高要求的计量确认工作，连同其他设备的常规检测/校准任务一并纳入，从而构建一个全面、科学、覆盖本公司所有检测需求的年度设备管理计划，以确保从源头到终端的测量数据准确可靠。

3.4仪器设备的日常维护与保养。在年初由业务室制定年度仪器设备维护保养计划，操作人员按计划对设备进行维护。

3.5损坏的仪器设备或超过周期未检定的仪器设备，必须加贴“停用”标识，并分类存放，防止误用。如需要使用“停用”的仪器设备，必须在检定/校准合格后方可启用，并有相应的启用记录。

（1） 测定玻璃仪器在一定温度下的容积。

2、 校验用器具

（1） 天平：量程200g，分度值0.01mg； 量程1000g，分度值0.5mg； 量程5000g，分度值2.5mg；

（2） 100mL具塞三角瓶。

（3） 温度计：刻度范围0——50℃，分度值0.5℃。

三、 仪器检测方法 

1、 绝对校正法：主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。

（1） 滴定管的校正方法：

①加入与室温相同的蒸馏水，并记录水的温度。

②按被校滴定管的容积分成五等份，每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量，重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。

③根据水温查表，计算实际容积、校准值、总校准值。

（2） 容量瓶的校验方法：

① 按容量瓶的容量称量，其称量精度见下表： 容量瓶容积（mL） 50 100 250 500 1000 称准至（g） 0.015 0.015 0.01 0.02 0.05

②以蒸馏水充满容量瓶，准确至标线，同时记录水温，切不可将水弄到容量瓶的外壁。

③将充满水的容量瓶放置约10min，检查容量瓶中的水是否准确至标线，若高于标线，应用干净的吸管将多余的水吸出。 

④在同一天平上称量后，记录、计算容量瓶实际容积。