计量校准中的固定液
计量校准中的固定液是气相色谱仪实现物质分离的关键功能材料,其选择与性能直接影响色谱峰的分离度与检测准确性。固定液以液态形式均匀涂覆在色谱柱内壁或载体表面,通过组分与固定相间的分配系数差异实现不同物质的色谱分离。计量校准时需重点检定固定液的极性、最高使用温度、涂渍均匀性及流失特性等核心参数,通常采用标准混合样品(如苯系物或脂肪酸甲酯)验证其分离效能。校准过程要求严格控制柱箱温度程序与载气流速,通过保留时间重复性与理论塔板数等指标评估固定液性能,并确保分离条件可溯源至国家色谱计量基准,为复杂样品中微量成分的定性定量分析提供可靠保障。
在计量校准中,固定液主要用于稳定和保存标准物质,确保其物理和化学性质在储存期间保持不变,从而维持校准的准确性。以下是具体说明:
固定液的作用
固定液通过抑制生物样本或化学物质的生化反应,防止样本在储存或运输过程中发生物理变化(如蛋白质变性、细胞结构破坏)或化学降解(如有机物分解),确保样本在校准流程中能稳定呈现原始状态。
不同应用场景下的固定液
1.实验室标准品保存:用于保存国家标准物质或校准样品,例如组织固定液(如波恩氏液)可稳定生物样本结构,便于后续检测。
2.色谱分析:固定液作为色谱柱的固定相,通过分子间作用力实现样品分离,要求具备热稳定性和化学惰性。
注意事项
固定液需根据样本类型(如生物样本、化学物质)和保存需求(如温度、时间)选择,并遵循专业机构制定的配制标准。
计量校准气相色谱固定液主要是由高沸点有机物组成,在操作温度下呈液态,有特定的最高使用温度。
对固定液的要求,蒸汽压低,不流失,热稳定性好,在操作柱温下呈液态,不分离,不聚合,通常固定液的最高使用温度决定了色谱柱的最高使用温度化学稳定性好,不与待测组分化学反应。
对载体有好的浸润性,能形成均匀地膜,对待测物质各组分油尽可能高的分离能力选择性好,对两个沸点相同或相近但属于不同类型的组分有尽可能高的分离能力,粘度低。
组分与固定液分子间的作用力
在气相色谱中,载气为惰性分子,组分因浓度低,与载气作用很小,组分间作用可忽略。主要作用力源于组分与固定液相互作用。
仪器检测中的静电力
计量检测由于极性分子具有永久偶极矩,所以极性分子间可产生静电作用。在极性固定液上分离极性组合时,静电力起主要作用。



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