计量校验光谱干扰效应及其削除方法

计量校验光谱干扰效应及其削除方法

计量校验光谱干扰效应及其削除方法为原子光谱分析确保数据准确的核心环节，因共存元素发射/吸收谱线重叠、背景散射等干扰易致元素定量偏差，甚至误判成分。需通过仪器校验以标准混合样品为对象，用光谱仪扫描特征谱线，识别干扰类型与程度，验证背景校正、谱线选择或数学扣除法的有效性。过程中核验仪器分辨率、波长准确性及检测器线性，修正参数漂移带来的误判。严格仪器校验可系统消除干扰影响，确保分析结果忠实反映样品真实组分，为冶金、环保及地质检测提供可靠的数据支撑，筑牢光谱分析的精准基石。

计量校验分析法与经典发射光谱法相比，总的来说干扰较小，分析结果的精密度可与化学测定媲美，但有时仍须了解干扰，并想办法消除这些干扰，以减小测量误差。干扰主要分为谱线干扰和背景吸收干扰两大类，主要来自于光源和原子化器，也与共存元素有关，例如光源发射的非吸收线（如铬空心阴极灯氢的357.7 nm与铬的357.9 nm吸收线）与共存元素的吸收线相重叠（如Ge的分析线422.66 nm与Ca的重叠），以及原子化器内的直流发射等。计量校验光谱干扰效应及其削除方法正是应对此类问题的关键——因共存元素发射/吸收谱线重叠、背景散射等干扰易致元素定量偏差，甚至误判成分。需通过仪器校验以标准混合样品为对象，用光谱仪扫描特征谱线，识别干扰类型与程度，验证背景校正、谱线选择或数学扣除法的有效性。过程中核验仪器分辨率、波长准确性及检测器线性，修正参数漂移带来的误判。严格仪器校验可系统消除干扰影响，确保分析结果忠实反映样品真实组分，为冶金、环保及地质检测提供可靠的数据支撑，筑牢光谱分析的精准基石。为了消除谱线干扰，可调节灯电流、另选分析线以及采用对光源进行机械调制或脉冲供电等方法。

仪器检测种非待测原子的吸收，是一种非选择性吸收，主要包括分子吸收和光散射，干大。光散射是指吸收池内未挥发的固体颗粒，会对入射光产生散射而入单色器，偏离光路而不为检测器所检测，造成假吸收。高温石墨炉在原子化雾与固体颗粒，光散射比火焰原子化器严重得多。光散射一般可通过仪器调零收是一种带吸收，常见的分子吸收有三种类型：物的分子吸收这是由于原子化器的温度低或金属化合物难解离，使一些金属形式存在，不同分子具有不同的吸收带。当某一待测元素测定波长正好落在分/然产生干扰。

分子吸收 当波长小于250 nm时，H2 S04有较强的吸收，H3P04与H2 So4类内有强的吸收。HN03、HCI、HC104等无机酸即使在波长小于250 nm处，吸在原子吸收分析中，样品处理尽量采用HN03、HC1、HC104，而避免使用二的吸收火焰的成分主要有N2、CO.H2 .H2 0、C02 .OH.NO.cN.Cz等。这些波长处产生吸收，仪器维修对测定产生干扰。虽然火焰气体吸收及引入空白试液时引起收可通过仪器调零来校正，但是由于样品中附随物所引起的背景吸收却必须通

本文由X射线荧光光谱仪校准中心发表。