校正滴定时所用去的溶液的实际量
校正滴定时所用去的溶液的实际量为滴定分析量值准确的核心锚点,直接关联检测结果的可靠性。滴定中,溶液体积受温度、仪器精度、操作手法影响易生偏差,需通过计量校正还原真实消耗:以标准温度计测液温,依膨胀系数修正体积;用校准过的滴定管复核读数,剔除非计量因素干扰。经此校正,实际量从“表观读数”转为“真值”,既锁死分析数据的可信底线,更让滴定法在化工、医药等领域的质量控制中,以精准量值筑牢决策依据的根基。
这一校准装置的设计,为我国计量检测机构对于激光粉尘监测仪量值溯源提供了一条切实可行的途径,为我国计量检测机构对激光粉尘监测仪的计量校准迈出了重要的一步。 但玻璃的膨胀系数极小,在温度相差不太大时可以忽略不计。溶液体积的改变是由于溶液密度的改变所致,稀溶液的密度一般可以用相应的水密度来代替。校正滴定时所用去的溶液的实际量需结合温度对体积的修正来考量——为便于校准在其他温度下所测量的体积,表2列出了在不同温度下1000ml水(或稀溶液)换算到20℃时,其体积应增减的毫升数(Δml)。这恰是计量校正在滴定分析中的具体应用:通过温度-密度关联修正体积偏差,让“表观消耗”回归“真实用量”,为滴定数据的准确性筑牢基础,也使计量检测中的体积量值更具溯源性。
仪器校正如果在100C时用去25.00ml0.1mol/L标准溶液,在200C时应想当与25.00+ (1.45×25.00)/1000=25.04(ml) 4.1.1滴定管的校正 将代校正的滴定管充分洗净,并在活塞上涂以凡士林后,加水调至滴定管“零”处(加入水的温度应当与室温相同)。记录水的温度,将滴定管尖外面水珠除去,然后以滴定速度放出10ml水(不必恰等于10ml,但相差也不应大于0.1ml),置于预先准确称过质量的50ml具有玻塞的锥形瓶中(锥形瓶外壁必须干燥,内壁不必干燥),将滴定管尖与锥形瓶内壁接触,收集管尖余滴。1min后读数(准确到0.01ml),并记录,将锥形瓶玻塞盖上,再称出它的质量,并记录,两次质量之差即为放出的水质量。
由滴定管中再放出10ml水(即放至约20ml处)于原锥形瓶中,用上述同样方法称量,读数并记录。同样,每次再放出10ml水即从20到30ml,30到40ml,直至50ml为止。用实验温度时1ml水的质量(查表1)来除每次得到的水质量,即可得相当于滴定管各部分容积的实际毫升数(即200C时的真实容积)。
例: 在210C时由滴定管中放出10.03ml水,其质量为10.01g。查表知道在210C时水的质量为0.99700g。由此,可算出200C时其实际容积为10.01/0.99700ml=10.07ml,故此管容积之误差为(10.07-10.03)ml=0.04ml 碱式滴定管的校正方法与酸式滴定管相同。 现将在温度为250C时校正滴定管的一组实验数据列于表3中。 最后一项总校正值,例如0与10ml之间为+0.02ml。而10与20ml之间的校正值为-0.02ml。则0到20ml之间总校正值为:+0.02+(0.02)=0.00 由此即可校正滴定时所用去的溶液的实际量(毫升数)。



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