仪器色谱行为的变化

仪器色谱行为的变化

“仪器色谱行为的变化”是指色谱仪（如液相色谱、气相色谱等）在长时间运行、使用不同批次试剂、更换关键部件（如色谱柱、泵、检测器）或受环境条件波动影响后，其整体分析性能（如保留时间、峰形、分离度、响应值等）随时间或条件而产生的漂移、波动或系统性改变。这种变化是客观存在且不可避免的，会直接影响定性、定量分析的准确度与重复性。为有效监测、评估并补偿这种变化，确保分析结果持续可靠，必须建立并执行系统的“仪器校验”程序。这种“仪器校验”不仅包括周期性的整体性能验证，更应侧重于在色谱行为发生显著变化时的诊断性校验（如利用标准物质进行系统适用性测试），以识别变化的根源（是色谱柱老化、泵流速不准还是检测器性能漂移）。通过针对性的“仪器校验”，可以获得关键的校正参数（如保留时间修正因子、响应因子），进而更新分析方法、调整仪器参数或对原始数据进行有效的校正处理，以保证分析结果在不同的色谱行为状态下依然具有可比性与准确性。因此，对“仪器色谱行为的变化”进行监控与“仪器校验”，是实现色谱分析方法稳定、可靠、可转移的关键所在。

8.4 专属性 在色谱分析方法中，专属性是证明所建立的方法能够准确识别和区分目标物、杂质、降解产物及基质干扰的关键验证指标。其可接受的判别标准通常是：“空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。”然而，需要明确的是，这些标准的判定，必须在仪器性能稳定的前提下进行。在方法使用的全过程中，应持续关注“仪器色谱行为的变化”。长期运行、色谱柱老化、检测器衰减、流动相组成差异等，都可能导致“仪器色谱行为的变化”，例如保留时间漂移、峰形拖尾、分离度下降、基线噪声增加等。这些变化会直接影响色谱峰的专属分离效果。因此，为确保专属性始终满足可接受标准，必须通过定期的仪器校验（如系统适用性试验、进样重复性测试、柱效评估、波长准确度核查等），来监控和校正“仪器色谱行为的变化”。只有在对仪器进行充分的性能确认与仪器校验，确保其色谱行为稳定的前提下，依据方法验证时确定的8.4 专属性标准来判断样品的色谱图，所得出的结论才具有科学性和可靠性。

8.5检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。

8.6定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准偏差应不大于2.0%。

8.7耐用性 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个仪器检测条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准偏差应不大于2.0%。

8.8系统适应性 配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准偏差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合规定。