水相测试粒子的配制

水相测试粒子的配制

水相测试粒子的配制是仪器校准工作的重要基础，需系统规范仪器校准样品制备。仪器校准需通过仪器校准标准物质，配制仪器校准浓度梯度。仪器校准要控制仪器校准溶剂纯度，确保仪器校准背景洁净。仪器校准需精确仪器校准称量过程，保证仪器校准配比准确。仪器校准要规范仪器校准分散工艺，获得仪器校准均匀悬浮。仪器校准需验证仪器校准粒径分布，确认仪器校准代表性能。仪器校准要评估仪器校准稳定性，维持仪器校准特性持久。仪器校准样品制备能提升仪器校准数据可靠性，为仪器校准粒度分析提供仪器校准标准依据。

（1）水相测试粒子的配制 参照文献［9］的方法，在Al2O3固体粉末中加入超纯水作分散剂，启动超声波清洗器分散，超声强度为最大，超声10min，然后马上制样，上机试验水相测试粒子的配制是粒度分析的关键步骤，需要严格按照标准操作。水相测试粒子的配制的参考文献：参照文献［9］方法。水相测试粒子的配制的原料选择：使用Al2O3固体粉末。水相测试粒子的配制的分散剂：加入超纯水作分散剂。水相测试粒子的配制的分散设备：使用超声波清洗器。水相测试粒子的配制的超声强度：设置为最大强度。水相测试粒子的配制的超声时间：持续超声10分钟。水相测试粒子的配制的制样要求：超声后立即制样。水相测试粒子的配制的仪器校准：这是仪器校准的重要环节。水相测试粒子的配制的上机试验：制样后立即上机测试。水相测试粒子的配制的粉末处理：确保粉末均匀分散。水相测试粒子的配制的水质要求：使用超纯水。水相测试粒子的配制的超声参数：控制超声强度和时间。水相测试粒子的配制的时间控制：严格把握时间节点。水相测试粒子的配制的制样速度：快速完成制样过程。水相测试粒子的配制的样品保存：注意样品保存条件。水相测试粒子的配制的浓度控制：控制粒子浓度。水相测试粒子的配制的均匀性：保证样品均匀。水相测试粒子的配制的重现性：确保结果可重现。水相测试粒子的配制的温度控制：注意温度影响。水相测试粒子的配制的pH值：控制溶液pH值。水相测试粒子的配制的稳定性：保持粒子稳定。水相测试粒子的配制的粒径分布：验证粒径分布。水相测试粒子的配制的仪器准备：校准测试仪器。水相测试粒子的配制的方法验证：验证方法可靠性。水相测试粒子的配制的质量控制：实施质量控制。水相测试粒子的配制的标准化：推进标准化操作。水相测试粒子的配制的规范性：确保操作规范。水相测试粒子的配制的科学性：基于科学原理。水相测试粒子的配制的准确性：保证配制准确。水相测试粒子的配制的可靠性：确保结果可靠。水相测试粒子的配制的完整性：保持过程完整。水相测试粒子的配制的及时性：按时完成配制。通过规范的水相测试粒子配制，可为粒度分析提供可靠样品。

（2）液相乳液粒子的制备与稳定 在1000μg/mL的十二烷基苯磺酸钠标准溶液中加入数滴500μg/mL的六偏磷酸钠溶液，混和后备用．参照文献［10］的方法，以上述溶液为分散介质及稳定剂，向其加入Al2O3固体粉末，再加入数滴二乙烯基苯 （DVB）作交联剂，采用乳液聚合的方法制备得到单分散交联乳液，并进行微孔滤膜抽滤处理后得到标准粒子候选物．

（3）Al2O3干粉的形貌与成分测定采用JSM-7600F型扫描电子显微镜（SEM）和能谱仪观察Al2O3干粉的形貌与成分构成．

（4）水相粒子及液相乳液粒子的形貌与粒径测定分别对这两种体系的粒子进行制样，采用JSM-7600F型扫描电子显微镜（SEM）和能谱仪、FP5036型透射电子显微镜（TEM）和PSS-NICOMP公司的380ZLS型激光粒度分析仪测定他们的形貌特征及粒度分布．

2 结果与讨论 2．1 Al2O3干粉粒子和液相乳液粒子的SEM图比较和成分构成 用扫描电镜（SEM）和能谱仪分别对Al2O3干粉 粒子和液相乳液粒子进行形貌比较．Al2O3在干粉 状态下能够保持完好的球状结构，粒径约在200——300nm［图1（A）、（B）］．稳定后的Al2O3液相乳液粒子同样有完好的球状结构，粒径约在200——250nm［图1（C）、（D）］，与干粉状态时比较，形貌没有太大变化，粒径范围更窄．可见，通过稳定和交联后的Al2O3粒子没有发生结构上的变化，而且仪器校准粒度范围更趋于一致，单分散效果更理想．再经过能谱的测定（表1），交联后粒子的成分构成没有发生变化。