液相色谱-三重四极杆质谱联用仪

液相色谱-三重四极杆质谱联用仪

液相色谱-三重四极杆质谱联用仪作为复杂基质中痕量化合物高灵敏度定量分析的黄金标准，其数据的准确性与可靠性完全依赖于系统且精密的仪器校准。这包括对液相系统的流速与梯度准确性、质谱质量轴的精确度、离子源参数以及多反应监测（MRM）模式的传输效率进行全面校准，从而确保在药物代谢研究、食品安全检测等关键领域中获得精准、可比的定量结果。

广东省计量科学研究院东莞计量院配备了液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（LC-MS/MS），具有灵敏度高、抗干扰能力强和扫描速度快等优点，是痕量或超痕量目标物高通量定性定量分析的重要计量校准设备之一，被广泛应用于药品、化妆品、食品、保健品、生命科学、环境科学、法庭科学等领域。

一、仪器信息

1、仪器名称：液相色谱-三重四极杆质谱联用仪

2、英文名称：Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS)

3、生产制造商：Agilent Technologies Co.， Ltd.

4、型号：Agilent 1290 UHPLC&6470A LC-MS

二、主要技术指标

1、质量范围：母离子单电荷m/z 5~3000

2、最大扫描速率：17000 amu/s（以0.1 amu步径做全扫描）

3、ESI+灵敏度：液质联用柱上进样1 pg利血平，离子对m/z 609→195， S/N> 200000:1；IDL仪器检出限4 fg（以10fg利血平柱上进样重复性计算）

4、ESI-灵敏度：液质联用柱上进样1 pg 氯霉素，离子对m/z 321→152， S/N> 100000:1；IDL仪器检出限4 fg（以10 fg氯霉素柱上进样重复性计算）

5、正负模式切换时间：≤25 ms

6、质量轴稳定性：±0.1 amu/24 hours

7、质量准确度：0.1 amu

8、可同时做500个MRM离子对检测

9、MRM最小驻留时间：0.5 ms

10、碰撞反应池离子清除时间：< 1 ms

三、应用领域

药品、化妆品、食品、保健品、生命科学、环境科学、法庭科学等领域。

四、服务范围

（一）化学原料药、药用辅料、药物制剂，生物制品和中药材(动、植和矿物)及中成药等的已知目标物定性定量分析：如基因毒性杂质、真菌毒素、农药残留、胶类药材专属性鉴别及含量测定等；

（二）化妆品及其原料中安全风险物质筛查：如糖皮质激素、抗生素、性激素（雄激素、孕激素以及雌激素）、抗过敏类药物、丙烯酰胺等；

（三）中成药、食品、保健品中非法添加或掺杂掺假分析：如抗痛风类化学药、消炎类化学药、解热镇痛类化学药、减肥类化学药、壮阳类化学药等；

（四）药物代谢研究：新药开发的临床研究，药代动力学研究，生物利用度研究，代谢产物的研究等；

（五）毒物快速分析：在中毒原因查找及司法证据收集过程中，为个人或相关机构提供快速准确、高灵敏度的定性定量结果，为刑事侦查、法庭科学、中毒急救等提供科学依据；

（六）其他复杂样本中痕量或超痕量目标物的定性定量分析。

五、应用案例

1. 化妆品中糖皮质激素含量的测定

糖皮质激素 (glucocorticoids，GCs) 是一类母核为环戊烷骈多氢菲结构的甾体激素，具有抗炎、抗过敏、抗休克和免疫抑制等药理作用。但长期使用GCs会引起激素依赖性皮炎、皮肤萎缩和其他毒副作用，对人体造成严重危害。广东省计量科学研究院东莞计量院已建立可同时快速测定化妆品中100种糖皮质激素的分析方法，其采用具有多重色谱保留机制的PFP色谱柱，实现了多组同分异构体的基线分离，适用于化妆品中非法添加GCs的快速定性筛查和准确定量。

2. 药材及饮片（植物类）中33种禁用农药的测定

《中国药典》2020版以建立"最严谨的标准"为准则，以临床需求为导向，对标国际先进标准，对中药农残限量做了严格限制，并规定了气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法（见《中国药典》2020年版 四部 通则0212及通则2341）。为帮助广大药企应对药典要求，助力减轻企业成本负担，保障公众用药安全，广东省计量科学研究院东莞计量院早在2020年就已开展33种（共55个化合物）禁用农药的检测服务，其中31个化合物采用LC-MS/MS法进行测定。

3. 食用油中9种外源性杂质成分

我国政府高度重视地沟油非法回流到百姓餐桌的问题， 国家卫生部、质监部门大大加强了监管力度。针对食用油在烹饪过程中与调味品接触而引入的杂质成分， 广东省计量科学研究院东莞计量院采用液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 建立了同时测定食用油中来源于4类调料的9种难挥发外源性杂质成分的方法， 这些特征成分包括辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素、胡椒碱、四氢胡椒碱、6-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚和羟基-α-山椒素。本方法样品处理简便快速、成本低、灵敏度高、定性可靠、定量准确， 为非正常来源食用油的鉴别提供了可靠方法， 可为政府相关部门建立标准方法提供科学依据和技术借鉴。