检测范围一般是成线性的浓度范围吗
检测范围通常指分析方法能获得可靠线性响应的浓度区间,这个区间在仪器检测中表现为信号值与浓度呈稳定比例关系。在仪器检测方法验证时,需要通过系列标准溶液测定来确认线性范围,其下限一般为定量限,上限为仪器信号饱和点。在实际仪器检测过程中,样品浓度若超出线性范围,需进行稀释或浓缩处理。规范的仪器检测报告必须明确标注线性范围,这是确保检测结果准确可比的基本要求。保持仪器检测在线性范围内操作,是获得可靠数据的重要前提。
仪器校验通常用信噪比来表示,检测限有三种常用的表示方式:仪器检测下限(可检测仪器的最小讯号)、方法检测下限(某方法可检测的最低浓度)和样品检测下限(相对于空白可检测的样品最小含量)。检测范围一般是成线性的浓度范围吗?这与检测限概念密切相关。检测范围一般是成线性的浓度范围吗的答案是肯定的,它特指信号与浓度呈线性关系的区间。当信号与噪声之比大于等于3时,相当于信号强度的试样浓度,定义为仪器检测下限。检测范围一般是成线性的浓度范围吗需要在实际应用中通过标准曲线进行验证,通常用低浓度曲线外推法可求得方法检测下限。明确检测范围一般是成线性的浓度范围吗有助于正确设定分析方法的工作区间。
样品检测下限定义为:其信号等于测量空白溶液的信号的标准偏差的倍时的浓度。检测下限是选择分析方法的重要因素。样品检测下限不仅与方法检测下限有关,而且与空白样品中空白含量以及空白波动情况有关。
只有当空白含量为零时,样品检测下限等于方法检测下限。然而,空白含量往往不等于零,空白大小受环境对样品的污染,试剂纯度、水质纯度、容器的质地及操作等因素的影响。因此,由外推法可求得方法检测下限可能很低,但由于空白含量的存在以及空白含量的波动,样品检测下限可能要比方法检测下限大得多。从实用中考虑,样品检测下限较为有用和切合实际。液相色谱、液质的方法线性范围,加标回收率等怎么验证已知确定浓度的样品中准确加入一定量的对照,进行测定,扣除样品的已知浓度,计算加入的样品量。计算得到量与实际加入量的比值即为回收率。
这种计算方法为加标回收(相对辅料+对照的回收方法)线性范围的确定以含量测定的浓度水平决定,以测定的图谱行为进行判断。一般采用含量测定的浓度上下可以各选几个点(线性总数>进行测定。如果是残留或有关物质,含量较低,可以从定量限开始进行线性考察。就我所知,定量限和检出限只能不断稀释测定。不过可以先进预期,开始稀释的倍数尽量大,实在不行从低浓度向高浓度试验还可以避免残留影响。
信噪比、方法最低检出限、检测范围等,请讲解一下这些值的定义 :用液相作方法的时候,常常要注明信噪比、方法最低检出限、检测范围等。信噪比狭义来讲是指放大器的输出信号的电压与同时输出的噪声电压的比;方法检出限指倍仪器背景信号对应被测物浓度值,检测范围指最低与最高检测浓度之间范围;最低检出限,倍噪音对应的样品浓度;一般做方法验证的时候,做有关物质的检测需要做信噪比为(也有为)最低检测限实验。做定量要做信噪比为的最低定量限的检测。这个一般仪器里会有这样的方法。把样品按方法稀释成为一系列的浓度,然后分别进样,选择没有峰出现的基线很平的地方为对照,可以根据仪器的计算得到相应的信噪比,选择信噪比大于的最低浓度就是检测限定量限。
检测范围一般是成线性的浓度范围。也是稀释几个浓度段,用得到峰面积做相关系数计算。校准曲线包括标准曲线和工作曲线,前者用标准溶液系列直接测量,没有经过预处理过程,这对于样品往往造成较大误差;而后者所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程。凡应用校准曲线的分析方法,都是样品测得信号值后,从校准曲线上查得其含量或浓度。因此,绘制准确的校准曲线,直接影响到样品分析结果的准确与否。此外,校准曲线也确定了方法的测定范围。
校准曲线的绘制 用一系列被测物标准溶液,按照标准方法规定的步骤,将被测物转变为有色溶液。制备好的标准系列和空白,方法选定的波长下,测定吸光度。已被测物浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。



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